近期有用戶反映,在使用紅外快速水分測(cè)定儀或鹵素水分儀檢測(cè)固體樣品中的水分時(shí),與用戶或供應(yīng)商提供的水分檢測(cè)報(bào)告結(jié)果存在一定誤差。他們對(duì)快速水分測(cè)定持懷疑態(tài)度。除了儀器的準(zhǔn)確性外,還質(zhì)疑水分分析測(cè)試方法的合理性。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
1、同一樣品用不同型號(hào)的快速水分測(cè)定儀測(cè)試后,結(jié)果在正常誤差范圍內(nèi),基本排除了對(duì)儀器準(zhǔn)確度的疑慮。
2.與其他用戶仔細(xì)詢問(wèn)水分測(cè)試結(jié)果中的誤差,發(fā)現(xiàn)對(duì)方的測(cè)試方法是使用卡爾費(fèi)休容積法或庫(kù)侖法來(lái)測(cè)試樣品的水分。結(jié)果通常相對(duì)較低。
3、用戶無(wú)法判斷樣品中除水分外是否還有其他揮發(fā)性溶劑。
綜上所述,我們?cè)跍y(cè)試用戶樣品過(guò)程中出現(xiàn)的誤差,基本上是由于用戶樣品中除水分外還存在其他揮發(fā)性溶劑。同時(shí),根據(jù)測(cè)試溫度的不同,其他的也會(huì)有不同的變化。
鹵素水分測(cè)定儀
我們知道紅外快速水分測(cè)定儀或鹵素快速水分測(cè)定儀的測(cè)試原理是加熱減重法,就是通過(guò)加熱到一定溫度使樣品水分揮發(fā),然后根據(jù)電子天平的函數(shù)來(lái)計(jì)算樣品的水分百分比。結(jié)果和準(zhǔn)確度主要由電子天平的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性決定。當(dāng)然,加熱方法的速度和均勻性也必須影響樣品水分測(cè)試的準(zhǔn)確性。目前,由于鹵素加熱器的加熱速度和均勻性優(yōu)于紅外線加熱方式,且價(jià)格上沒(méi)有太大差異,鹵素快速水分測(cè)定儀正在逐步推廣。
如果樣品中還有其他揮發(fā)性溶劑,我們會(huì)在加熱水的同時(shí)揮發(fā)掉揮發(fā)性溶劑,所以重量損失并不能代表水的準(zhǔn)確含量。因此,此時(shí),使用快速水分測(cè)定儀測(cè)量樣品的水分是不準(zhǔn)確的。揮發(fā)性溶劑含量越高,誤差越大。這時(shí)可以通過(guò)控制溫度來(lái)控制誤差。
如果遇到這種情況,我們建議用戶使用卡爾費(fèi)休容積法或庫(kù)侖法來(lái)測(cè)試樣品的水分含量。由于卡爾費(fèi)休試劑只與水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因此避免了其他溶劑影響測(cè)試樣品的水分含量。影響。適用于測(cè)量酒精或苯等揮發(fā)性物質(zhì)。當(dāng)然,根根據(jù)固體樣品的不同性質(zhì),可以采用不同的方法。如果樣品溶解在甲醇中,使用體積法比較方便。如果固體樣品不溶于甲醇,則使用庫(kù)侖法,并添加固體蒸發(fā)器使用。
當(dāng)然,紅外或鹵素水分測(cè)定儀廣泛應(yīng)用于各個(gè)行業(yè)。它們因其速度快、方便、準(zhǔn)確度高而受到大家的認(rèn)可。但由于樣品要求,有一定的局限性。因此,用戶在選擇水分測(cè)定儀時(shí),可以了解自己要檢測(cè)的樣品的理化性質(zhì),是否有雜質(zhì),從而減少購(gòu)買儀器帶來(lái)的不必要的麻煩。
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